Imprimir  

>Home>Boletins

Boletim de Aplicação

Caracterização de tamanho de partículas a laser
e o novo método de dispersão de pó seco


A cada dia as empresas procuram cada vez mais solucionar problemas onde além de garantir segurança e bons resultados visam a economizar tempo, dinheiro e mão de obra.

Vamos ver neste demonstrativo a mais nova forma de analisar distribuição de tamanho de partículas com alta tecnologia para dispersão do pó e controlar a taxa de introdução de amostra na célula de medição, onde obtemos alta precisão na análise, provendo grande economia da amostra, facilidade, velocidade, precisão e garantia na obtenção dos resultados.

Exemplo de partículas <10µm Lactose
Muitas matérias primas farmacêuticas são coesivas e aglomeram com facilidade. A figura 1 mostra tais aglomerações.

Já a figura 2 mostra a mesma amostra parcialmente dispersada. Para caracterização plena da distribuição de tamanho de partículas deve-se romper a agregação para resultar em partículas individuais.



Figura 2

COMO DISPERSAR O PÓ ?

Existem duas formas:

Dispersando o pó em um solvente compatível no qual ele não seja solúvel.
Utilizar energia para dispersar o pó num fluxo de ar.


VANTAGENS / DESVANTAGENS– MODO LÍQUIDO

Vantagens

As diversas técnicas de dispersão a líquido oferecem muitas opções de baixa energia de entrada para melhorar a dispersão de um pó.

O pó pode ser misturado com um dispersante usando uma espátula em uma superfície de vidro para formar uma pasta lisa e viscosa na qual altas forças de cisalhamento conseguem quebrar os aglomerados. Este método tem a vantagem adicional de garantir que a superfície de todas as partículas seja exposta ao dispersante.
Podem ser usados diversos dispersantes ou surfactantes em combinação com uma variedade de solventes com características diferenciadas relacionadas à superfícies das partículas.
O uso de baixa potencia de ultra-som pode melhorar e/ou acelerar a dispersão.
Recirculação da amostra permite analise repetitiva garantindo que a dispersão é estável e que não ocorre dissolução, floculação ou desagregação continua.

Desvantagens

Preparação de amostra pode levar de 5 a 10 minutos e representa de certa forma perda de tempo. Também a lavagem (flush) do modulo de dispersão úmida pode ser demorada quando comparada com o tempo entre ciclos num modulo a seco.
Os solventes necessários podem ser perigosos
Algumas amostras são solúveis em quase todos os tipos de solventes.
Algumas amostras podem inchar-se variando o tamanho a partícula no líquido.

 
VANTAGENS / DIFICULDADES – MODO SECO

Vantagens

Dispensando amostras a seco é um método mais rápido, permitindo analisar mais amostras num tempo menor.
Também é um método mais simples de forma que usuários com menor experiência mesmo assim obtêm bons resultados.
Tempo curto entre ciclos de operação.
Geralmente é analisada uma parte maior da amostra fornecendo mais confiança que o resultado seja representativo para a amostra como um todo.

Desvantagens

A energia da dispersão usada para quebrar os aglomerados pode também quebrar as partículas. Isto representa um problema com estruturas frágeis de cristais como aquelas encontradas normalmente em aplicações farmacêuticas.

Uma vez que o método passa a amostra através do sistema de medição e depois a envia para o descarte, não existe a possibilidade de recuperar a amostra e repetir o ensaio para verificação de atrito. Por este motivo a norma ISSO 13320 que regulamenta medições através de difração a laser recomenda a comparação de resultados provenientes de dispersão a seco com aqueles obtidos pelo método liquido.

 
REQUERIMENTOS PARA UM SISTEMA DE DISPERSÃO A SECO IDEAL

Deveria criar uma região com grandes forças de cisalhamento para obter a dispersão
Deve ser capaz de criar impactos entre partículas, mas baixo o suficiente para evitar
atritos entre partículas.
Deve alimentar a amostra no sistema de medição com uma razão controlada e apropriada.
Para segurança a totalidade da amostra deve ser contida dentro do sistema.

 
MÉTODOS DE DISPERSÃO DE PÓ

Métodos existentes para dispersar aglomerações de pó seco num fluxo de ar utilizam ar comprimido como ferramenta de dispersão. O pó é acelerado numa linha reta com o intuito de produzir altas forças de cisalhamento e geralmente o fluxo do pó é projetado par ter impacto contra uma superfície ou uma serie de superfícies para alcançar dispersão completa.

Normalmente o operador precisa experimentar diferentes níveis de pressão para tentar encontrar a pressão adequada na qual não ocorrem atritos.

 

NOVO SISTEMA DE DISPERSÃO DE PÓ SECO TORNADO

O Sistema de Dispersão de Pó Seco TORNADO é um modulo de dispersão a ser usado no Analisador de Partículas a Laser modelo LS 13 320. O TORNADO utiliza um método inovador para criar grandes forças de cisalhamento numa suspensão de pó em ar através da rápida troca de direção do fluxo, ao invés de aceleração em linha reta.

O sistema usa somente vácuo como fonte de energia do processo de dispersão. Conseqüentemente a dispersão ocorre a uma pressão levemente abaixo da pressão ambiental, garantindo que no caso de uma falha do sistema, a amostra continua contida dentro do analisador.

 

SCHEMATIC OF THE TORNADO

O TORNADO é composto de 3 peças principais:

A . Tubo da Amostra (Sample Holder) : tubo para colocação da amostra
B . Sonda de Sucção (Suction Probe): uma sonda de sucção com diâmetro um pouco menor que o diâmetro interno do Tubo da Amostra e com um orifício na parte inferior conectado ao canal de sucção.
C . Um dispositivo de posicionamento para controlar a razão de alimentação da amostra. Este dispositivo é composto de uma plataforma motorizada para o Tubo da Amostra e respectivos mecanismos de controle.

O funcionamento do TORNADO é da seguinte forma:

O tubo da amostra é movido para a sonda de sucção.

  O vacuo cria um fluxo de ar dentro do tubo da amostra.

  A rápida mudança de direção do ar ocorre próxima a entrada da
sonda de sucção.

  Formam-se vórtices como num “Tornado”.

  Este mecanismo produz grandes forças de cisalhamento que resultam na dispersão do pó.

  O pó é alimentado dentro do canal de sucção e entra no sistema de medição.
FLUXO DE AR NO TORNADO
 

DESIGN DA SONDA DE SUCÇÃO
As paredes da sonda de sucção possuem um par de ranhuras verticais desenvolvidos para aumentar a força de cisalhamento dentro do Tornado, induzindo a entrada de ar dentro do tubo de amostra com um fluxo torcido.

 

MECANISMO DE FORÇA DE CISALHAMENTO

Dispersão a seco convencional Mudança da alta velocidade em uma curta distância criando alta força de cisalhamento.
dV/dx por 2(Vmax – Vmin)/dxA
Sistema de dispersão de pó seco Tornado  
Variação da direção em uma curta distancia ocasionando alta força de cisalhamento.
dV/dx por 2(V- (-V))/dx = 4V/dx

Os mecanismos de força de cisalhamento no TORNADO são produzidos.
 
RESULTADO DO TORNADO PARA PARTÍCULAS DE LACTOSE <10µM
 
CONTROLE DA TAXA DE INTRODUÇÃO DE PÓ SECO

O novo método de controle da razão de introdução de amostra do Tornado Dry Powder System foi desenvolvido para otimizar a medição de partículas através de difração a laser.
O método convencional de controle da razão opera através da prefixação do fluxo de pó. O Tornado por sua vez tem a razão de introdução de amostra controlado diretamente via feedback positivo do nível de obscuração, desta forma assegurando carregamento otimizado da célula de medição.

 
CARREGAMENTO DE AMOSTRA / OBSCURAÇÃO
Sem nenhuma partícula na célula de medição, toda a luz do laser é coletada no detector central.
Quando a luz do laser é difracionada pelas partículas durante a medição, não é mais detectada intensidade de luz no detector central. Esta medição é a “obscuração” ocasionada pelas partículas e que será utilizada para determinar o controle do carregamento da amostra.
 
TAXA DE INTRODUÇÃO DE AMOSTRA AUTOMÁTICA
  Todo o controle da taxa de introdução de amostra é controlado pelo software.

Na configuração do SOM “Standard Operating Method” (Método Operacional Padrão – Norma 21 CFR parte 11 – FDA) o usuário seleciona a taxa de obscuração requerida para cada amostra.