Boletim de Aplicação
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Caracterização
de tamanho de partículas a laser
e o novo método de dispersão de pó seco
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A
cada dia as empresas procuram cada vez mais solucionar problemas onde
além de garantir segurança e bons resultados visam a economizar
tempo, dinheiro e mão de obra.
Vamos
ver neste demonstrativo a mais nova forma de analisar distribuição
de tamanho de partículas com alta tecnologia para dispersão
do pó e controlar a taxa de introdução de amostra
na célula de medição, onde obtemos alta precisão
na análise, provendo grande economia da amostra, facilidade, velocidade,
precisão e garantia na obtenção dos resultados.
Exemplo
de partículas <10µm Lactose
Muitas matérias primas farmacêuticas são coesivas
e aglomeram com facilidade. A figura 1 mostra tais aglomerações.
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Já
a figura 2 mostra a mesma amostra parcialmente dispersada. Para caracterização
plena da distribuição de tamanho de partículas deve-se
romper a agregação para resultar em partículas individuais.
Figura 2
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| COMO
DISPERSAR O PÓ ? Existem
duas formas:
Dispersando o pó em um
solvente compatível no qual ele não seja solúvel.
Utilizar energia para dispersar
o pó num fluxo de ar.
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VANTAGENS / DESVANTAGENS– MODO LÍQUIDO
Vantagens
As diversas técnicas de dispersão a líquido oferecem
muitas opções de baixa energia de entrada para melhorar
a dispersão de um pó.
O pó pode ser misturado com um dispersante usando uma espátula
em uma superfície de vidro para formar uma pasta lisa e viscosa
na qual altas forças de cisalhamento conseguem quebrar os aglomerados.
Este método tem a vantagem adicional de garantir que a superfície
de todas as partículas seja exposta ao dispersante.
Podem ser usados diversos dispersantes ou surfactantes em combinação
com uma variedade de solventes com características diferenciadas
relacionadas à superfícies das partículas.
O uso de baixa potencia de ultra-som pode
melhorar e/ou acelerar a dispersão.
Recirculação da amostra permite analise repetitiva garantindo
que a dispersão é estável e que não ocorre
dissolução, floculação ou desagregação
continua.
Desvantagens
Preparação de amostra pode levar de 5 a 10 minutos e representa
de certa forma perda de tempo. Também a lavagem (flush) do modulo
de dispersão úmida pode ser demorada quando comparada com
o tempo entre ciclos num modulo a seco.
Os solventes necessários podem ser perigosos
Algumas amostras são solúveis em quase todos os tipos de
solventes.
Algumas amostras podem inchar-se variando o tamanho a partícula
no líquido.
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| VANTAGENS
/ DIFICULDADES – MODO SECO
Vantagens
Dispensando amostras a seco
é um método mais rápido, permitindo analisar mais
amostras num tempo menor.
Também é um
método mais simples de forma que usuários com menor experiência
mesmo assim obtêm bons resultados.
Tempo curto entre ciclos
de operação.
Geralmente é analisada
uma parte maior da amostra fornecendo mais confiança que o resultado
seja representativo para a amostra como um todo.
Desvantagens
A energia da dispersão usada para quebrar os aglomerados pode também
quebrar as partículas. Isto representa um problema com estruturas
frágeis de cristais como aquelas encontradas normalmente em aplicações
farmacêuticas.
Uma
vez que o método passa a amostra através do sistema de medição
e depois a envia para o descarte, não existe a possibilidade de
recuperar a amostra e repetir o ensaio para verificação
de atrito. Por este motivo a norma ISSO 13320 que regulamenta medições
através de difração a laser recomenda a comparação
de resultados provenientes de dispersão a seco com aqueles obtidos
pelo método liquido.
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| REQUERIMENTOS
PARA UM SISTEMA DE DISPERSÃO A SECO IDEAL
Deveria criar uma região com grandes forças de cisalhamento
para obter a dispersão
Deve ser capaz de criar impactos entre partículas, mas baixo o
suficiente para evitar
atritos entre partículas.
Deve alimentar a amostra no sistema de medição com uma razão
controlada e apropriada.
Para segurança a totalidade da amostra deve ser contida dentro
do sistema.
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| MÉTODOS
DE DISPERSÃO DE PÓ Métodos
existentes para dispersar aglomerações de pó seco
num fluxo de ar utilizam ar comprimido como ferramenta de dispersão.
O pó é acelerado numa linha reta com o intuito de produzir
altas forças de cisalhamento e geralmente o fluxo do pó
é projetado par ter impacto contra uma superfície ou uma
serie de superfícies para alcançar dispersão completa.
Normalmente o operador precisa experimentar diferentes níveis de
pressão para tentar encontrar a pressão adequada na qual
não ocorrem atritos.
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NOVO
SISTEMA DE DISPERSÃO DE PÓ SECO TORNADO

O
Sistema de Dispersão de Pó Seco TORNADO é um modulo
de dispersão a ser usado no Analisador de Partículas a Laser
modelo LS
13 320. O TORNADO utiliza um método inovador para criar grandes
forças de cisalhamento numa suspensão de pó em ar
através da rápida troca de direção do fluxo,
ao invés de aceleração em linha reta.
O
sistema usa somente vácuo como fonte de energia do processo de
dispersão. Conseqüentemente a dispersão ocorre a uma
pressão levemente abaixo da pressão ambiental, garantindo
que no caso de uma falha do sistema, a amostra continua contida dentro
do analisador.
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SCHEMATIC
OF THE TORNADO
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DESIGN
DA SONDA DE SUCÇÃO
As paredes da sonda de sucção possuem
um par de ranhuras verticais desenvolvidos para aumentar a força
de cisalhamento dentro do Tornado, induzindo a entrada de ar dentro do
tubo de amostra com um fluxo torcido.

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MECANISMO
DE FORÇA DE CISALHAMENTO
| Dispersão
a seco convencional |
Mudança
da alta velocidade em uma curta distância criando alta força
de cisalhamento.
dV/dx por 2(Vmax – Vmin)/dxA
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| Sistema
de dispersão de pó seco Tornado |
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Variação
da direção em uma curta distancia ocasionando alta força
de cisalhamento.
dV/dx por 2(V- (-V))/dx = 4V/dx |
| Os
mecanismos de força de cisalhamento no TORNADO são produzidos. |
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RESULTADO
DO TORNADO PARA PARTÍCULAS DE LACTOSE <10µM |
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| CONTROLE
DA TAXA DE INTRODUÇÃO DE PÓ SECO
O novo método de controle da razão de introdução
de amostra do Tornado Dry Powder System foi desenvolvido para otimizar
a medição de partículas através de difração
a laser.
O método convencional de controle da razão opera através
da prefixação do fluxo de pó. O Tornado por sua vez
tem a razão de introdução de amostra controlado diretamente
via feedback positivo do nível de obscuração, desta
forma assegurando carregamento otimizado da célula de medição.
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| CARREGAMENTO
DE AMOSTRA / OBSCURAÇÃO |
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| Sem
nenhuma partícula na célula de medição, toda
a luz do laser é coletada no detector central. |
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| Quando
a luz do laser é difracionada pelas partículas durante a medição,
não é mais detectada intensidade de luz no detector central.
Esta medição é a “obscuração”
ocasionada pelas partículas e que será utilizada para determinar
o controle do carregamento da amostra. |
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